Дизельное топливо представляет собой сложную многокомпонентную смесь углеводородов, получаемую в результате переработки нефти и предназначенную для использования в быстроходных дизельных и газотурбинных двигателях наземной и судовой техники. Качество дизельного топлива непосредственно влияет на эффективность работы двигателя, его мощность, расход топлива, токсичность отработавших газов и ресурс двигателя в целом. В связи с этим контроль качества дизельного топлива является важнейшей задачей как для производителей, так и для потребителей топлива. Особую значимость приобретает независимая экспертиза дизельного топлива, позволяющая объективно оценить соответствие продукта требованиям нормативной документации и выявить возможные фальсификации.

Автономная некоммерческая организация «Центр химических экспертиз» (АНО «Центр химических экспертиз») проводит комплексную экспертизу дизельного топлива, включающую определение физико -химических характеристик, компонентного состава и эксплуатационных свойств этого важнейшего нефтепродукта. Актуальность проведения всестороннего исследования обусловлена жесткими требованиями технических регламентов к качеству топлива, необходимостью контроля технологических процессов переработки, а также оценкой соответствия продукции требованиям экологической безопасности. Проведение независимой экспертизы позволяет защитить права потребителей, разрешить спорные ситуации между поставщиками и покупателями, а также получить доказательную базу для судебных разбирательств.

В настоящей статье рассматриваются теоретические основы и практические аспекты проведения экспертизы дизельного топлива, включая определение цетанового числа, фракционного состава, содержания серы, температуры вспышки, температуры застывания и помутнения, а также других нормируемых показателей. Особое внимание уделяется комплексному подходу к экспертизе дизельного топлива, позволяющему решать широкий спектр задач: от контроля соответствия требованиям нормативной документации до диагностики причин нештатных ситуаций при эксплуатации двигателей и выявления фальсифицированной продукции.

Глава 1. Теоретические основы химического состава и свойств дизельного топлива

1. 1. Компонентный состав и строение углеводородов

Дизельное топливо представляет собой смесь углеводородов различных классов, выкипающих в интервале температур от 170 до 360°С. В состав дизельного топлива входят углеводороды с числом атомов углерода от 8 до 26. Понимание состава является фундаментальной основой для проведения экспертизы дизельного топлива в условиях аккредитованного учреждения.

• Парафиновые углеводороды (алканы) являются важнейшим компонентом дизельного топлива. Они обладают хорошей самовоспламеняемостью, что способствует повышению цетанового числа. Нормальные парафины имеют наиболее высокие цетановые числа, изопарафины  — несколько ниже. При проведении экспертизы важно определять соотношение нормальных и изопарафиновых углеводородов, поскольку это влияет на самовоспламеняемость топлива.
• Нафтеновые углеводороды (циклоалканы) присутствуют во всех дизельных топливах и обладают средней самовоспламеняемостью. Они обеспечивают хорошую стабильность топлива при хранении и удовлетворительные низкотемпературные свойства.
• Ароматические углеводороды характеризуются наиболее низкой самовоспламеняемостью, что снижает цетановое число дизельного топлива. Их содержание в современных топливах ограничено экологическими требованиями, особенно содержание полициклических ароматических углеводородов. При экспертизе дизельного топлива особое внимание уделяется определению содержания полициклических ароматических соединений как наиболее токсичных и канцерогенных компонентов.

1. 2. Основные эксплуатационные свойства дизельного топлива

Эксплуатационные свойства дизельного топлива определяются его химическим составом и должны обеспечивать надежную и экономичную работу двигателя в любых условиях эксплуатации. При проведении экспертизы дизельного топлива оценивается комплекс показателей, характеризующих его эксплуатационные свойства.

• Самовоспламеняемость является важнейшим показателем качества дизельного топлива, характеризующим его способность воспламеняться в камере сгорания дизельного двигателя после впрыска. Период задержки воспламенения  — время от начала впрыска топлива до начала его горения  — должен быть минимальным для обеспечения мягкой работы двигателя. Топлива с низкой самовоспламеняемостью вызывают жесткую работу двигателя, повышенное давление в цилиндрах, стуки и дымный выхлоп. Количественно самовоспламеняемость оценивается цетановым числом  — условной единицей, показывающей, к смеси каких эталонных углеводородов по самовоспламеняемости близок испытуемый образец. За эталонные вещества приняты цетан (н -гексадекан) с цетановым числом 100 и альфа -метилнафталин с цетановым числом 0.
• Фракционный состав характеризует испаряемость дизельного топлива и его способность образовывать рабочую смесь определенного состава. От фракционного состава зависят полнота сгорания, дымность отработавших газов, нагарообразование, расход топлива и пусковые свойства двигателя. Нормируются температуры выкипания 50 и 95 процентов топлива. При экспертизе дизельного топлива определение фракционного состава позволяет выявить присутствие посторонних компонентов, таких как бензиновые или масляные фракции.
• Низкотемпературные свойства характеризуют способность дизельного топлива сохранять текучесть и прокачиваемость при низких температурах. При охлаждении в топливе начинают образовываться кристаллы парафинов, которые забивают топливные фильтры и нарушают подачу топлива в двигатель. Низкотемпературные свойства оцениваются температурой помутнения, температурой застывания и предельной температурой фильтруемости.
• Вязкость является важнейшей характеристикой, определяющей условия подачи топлива, распыливания и смесеобразования. От вязкости зависят качество распыла топлива форсунками, дальнобойность факела, размер капель и полнота сгорания. Слишком низкая вязкость приводит к подтеканию топлива через плунжерные пары и ухудшению смазки прецизионных деталей топливной аппаратуры. Слишком высокая вязкость затрудняет прокачиваемость и ухудшает распыливание.
• Коррозионная активность характеризует способность дизельного топлива вызывать коррозию деталей двигателя и топливной системы. Она зависит от содержания сернистых соединений, водорастворимых кислот и щелочей. При экспертизе дизельного топлива обязательно проводится испытание на медной пластинке, определение содержания сероводорода и меркаптановой серы.

1. 3. Марки и классификация дизельного топлива

В Российской Федерации дизельное топливо классифицируется по климатическим условиям применения и по экологическому классу. Знание классификации необходимо для правильной интерпретации результатов экспертизы дизельного топлива и оценки соответствия продукта заявленной марке.

• По климатическим условиям применения различают три основные марки дизельного топлива:
  • Л (летнее)  — рекомендуемое для эксплуатации при температуре окружающего воздуха 0°С и выше.
  • З (зимнее)  — рекомендуемое для эксплуатации при температуре окружающего воздуха минус 20°С и выше (температура застывания топлива не выше минус 35°С) и минус 30°С и выше (температура застывания топлива не выше минус 45°С).
  • А (арктическое)  — рекомендуемое для эксплуатации при температуре окружающего воздуха минус 50°С и выше.
  • Е (межсезонное)  — дополнительная марка, предназначенная для эксплуатации в переходные периоды.
• По экологическому классу дизельное топливо подразделяется на классы К2, К3, К4, К5. Основным отличием экологических классов являются требования к содержанию серы, полициклических ароматических углеводородов. С 2016 года на территории Российской Федерации допущен к обращению только дизельное топливо экологического класса К5, которое характеризуется следующими показателями: содержание серы не более 10 мг/кг, содержание полициклических ароматических углеводородов не более 8 процентов, цетановое число не менее 51.
• По содержанию серы в соответствии с ГОСТ 305 -82 дизельное топливо подразделяется на два вида:
  • Вид I  — массовая доля серы не более 0,2 процента.
  • Вид II  — массовая доля серы не более 0,05 процента.

При проведении экспертизы дизельного топлива специалисты нашей организации определяют соответствие продукта требованиям конкретной марки и экологического класса, что позволяет заказчику подтвердить качество продукции при поставках, выявить фальсификацию или получить доказательства для судебного разбирательства.

Глава 2. Нормативно -правовая база и метрологическое обеспечение экспертизы дизельного топлива

2. 1. Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 013/2011

Основополагающим документом, устанавливающим обязательные требования к качеству дизельного топлива на территории Евразийского экономического союза, является технический регламент «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и мазуту». Данный регламент устанавливает единые обязательные требования к топливу, выпускаемому в обращение на территории государств -членов Таможенного союза.

В соответствии с требованиями регламента, экспертиза дизельного топлива должна проводиться по аттестованным методикам, обеспечивающим прослеживаемость результатов к государственным стандартам. АНО «Центр химических экспертиз» аккредитована на проведение исследований в соответствии с требованиями ТР ТС 013/2011, что подтверждается соответствующей областью аккредитации и позволяет использовать результаты экспертизы в качестве доказательств в судебных разбирательствах.

2. 2. Система стандартов для контроля качества дизельного топлива

Система стандартов, регламентирующих методы испытаний дизельного топлива, включает следующие основные документы, которые используются при проведении экспертизы дизельного топлива:

• ГОСТ 305 -82«Топливо дизельное. Технические условия» устанавливает требования к дизельным топливам различных марок.
  • ГОСТ 32511 -2013 «Топливо дизельное ЕВРО. Технические условия» распространяется на дизельное топливо экологических классов К3, К4, К5.
  • ГОСТ 3122 -67 «Топлива дизельные. Метод определения цетанового числа» устанавливает метод определения самовоспламеняемости топлива на установке ИДТ -90.
  • ГОСТ 32508 -2013 «Топлива дизельные. Определение цетанового числа» устанавливает современный метод определения характеристики воспламеняемости дизельного топлива с использованием стандартного одноцилиндрового четырехтактного форкамерного дизельного двигателя с переменной степенью сжатия.
  • ГОСТ EN 15195 -2014 «Нефтепродукты жидкие. Средние дистиллятные топлива. Метод определения задержки воспламенения и получаемого цетанового числа (DCN) сжиганием в камере постоянного объема» устанавливает альтернативный метод определения цетанового числа.
  • ГОСТ 2177 -99 (ISO 3405:2000) «Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава» устанавливает метод разгонки дизельного топлива для определения его фракционного состава.
  • ГОСТ 33 -2016 «Нефть и нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости» применяется для определения вязкости дизельного топлива.
  • ГОСТ 20287 -91 «Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания» устанавливает метод определения низкотемпературных свойств.
  • ГОСТ 5066 -91 «Нефтепродукты. Методы определения температуры помутнения и начала кристаллизации» применяется для определения температуры помутнения.
  • ГОСТ Р ЕН ИСО 2719 -2008 «Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в закрытом тигле Пенски -Мартенса» устанавливает метод определения температуры вспышки.
  • ГОСТ Р 51947 -2002 «Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии» применяется для определения содержания серы.
  • ГОСТ Р ЕН ИСО 20846 -2006 «Нефтепродукты. Определение содержания серы методом ультрафиолетовой флуоресценции» применяется для определения содержания серы при возникновении спорных ситуаций.
  • ГОСТ Р ЕН 12916 -2008 «Нефтепродукты. Определение типов ароматических углеводородов в средних дистиллятах. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с детектированием по коэффициенту рефракции» используется для определения содержания полициклических ароматических углеводородов.
  • ГОСТ 17323 -71 «Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой серы потенциометрическим титрованием» применяется для определения содержания меркаптановой серы.
  • ГОСТ 6321 -92 «Топливо для двигателей. Метод испытания на медной пластинке» используется для оценки коррозионной активности.

2. 3. Метрологическое обеспечение и контроль качества результатов

Для обеспечения достоверности результатов экспертизы дизельного топлива в АНО «Центр химических экспертиз» внедрена система метрологического обеспечения, включающая:

• Регулярную поверку средств измерений в аккредитованных центрах стандартизации и метрологии.
  • Использование стандартных образцов состава (ГСО) для градуировки оборудования и контроля точности измерений.
  • Участие в межлабораторных сравнительных испытаниях для подтверждения компетентности.
  • Внутренний контроль качества с использованием контрольных карт и статистических методов.
  • Периодическую валидацию методик выполнения измерений.

Глава 3. Методология отбора и подготовки проб дизельного топлива для экспертизы

3. 1. Принципы представительности проб

Достоверность результатов экспертизы дизельного топлива в решающей степени зависит от правильности отбора представительной пробы. Дизельное топливо является легковоспламеняющейся жидкостью, способной изменять свой состав при нарушении условий хранения и отбора проб, поэтому процедура пробоотбора имеет критическое значение для получения объективных результатов.

Основные принципы представительности проб включают:

• Обеспечение герметичности — проба дизельного топлива должна отбираться и храниться в герметичной таре, исключающей потери легких фракций и попадание атмосферной влаги. Для хранения используются стеклянные бутылки с притертыми пробками или металлические канистры с плотно закрывающимися крышками.
• Исключение испарения — при отборе проб необходимо минимизировать контакт дизельного топлива с воздухом, избегать интенсивного перемешивания, приводящего к испарению.
• Соблюдение температурного режима — пробы дизельного топлива следует хранить в прохладном месте, исключающем нагрев.
• Соблюдение стандартизованных процедур — пробоотбор должен выполняться в соответствии с требованиями ГОСТ 2517 -2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб».

3. 2. Методы отбора проб

В зависимости от объекта контроля применяются различные методы отбора проб дизельного топлива:

• Точечный метод — отбор пробы из одной точки резервуара или потока. Применяется для оперативного контроля при условии однородности продукта.
• Объединенный метод — составление средней пробы путем смешивания точечных проб, отобранных с разных уровней (верхний, средний, нижний) или в разные моменты времени. Обеспечивает наиболее достоверную характеристику всей партии продукта и рекомендуется для арбитражных экспертиз.
• Автоматический отбор — применяется в трубопроводах для контроля качества в процессе перекачки с использованием автоматических пробоотборников.

3. 3. Подготовка проб к анализу

Подготовка проб является важнейшим этапом, от которого зависит корректность результатов экспертизы дизельного топлива. Основные операции подготовки включают:

• Приведение к комнатной температуре — пробу дизельного топлива перед анализом выдерживают при комнатной температуре для обеспечения стабильности показателей.
• Проверку герметичности тары и сохранности пломб — перед вскрытием проверяют сохранность пломб и отсутствие признаков утечки.
• Гомогенизацию — при необходимости пробу осторожно перемешивают без интенсивного встряхивания для обеспечения однородности.
• Фильтрование — при наличии механических примесей пробу фильтруют через бумажный фильтр.
• Документирование — все операции по подготовке проб фиксируются в рабочем журнале с указанием даты, времени и условий проведения.

Глава 4. Определение цетанового числа дизельного топлива

4. 1. Физико -химическая сущность самовоспламеняемости

Самовоспламеняемость является важнейшим показателем качества дизельного топлива, определяющим его способность воспламеняться в камере сгорания дизельного двигателя после впрыска. Период задержки воспламенения  — время от начала впрыска топлива до начала его горения  — должен быть минимальным для обеспечения мягкой работы двигателя. Топлива с низкой самовоспламеняемостью вызывают жесткую работу двигателя, повышенное давление в цилиндрах, стуки и дымный выхлоп.

Количественно самовоспламеняемость оценивается цетановым числом  — условной единицей, показывающей, к смеси каких эталонных углеводородов по самовоспламеняемости близок испытуемый образец. За эталонные вещества приняты цетан (н -гексадекан) с цетановым числом 100 и альфа -метилнафталин с цетановым числом 0.

4. 2. Методы определения цетанового числа

При проведении экспертизы дизельного топлива в нашей организации определение цетанового числа производится несколькими методами в зависимости от требуемой точности и доступного оборудования:

• Моторный метод по ГОСТ 3122 -67 и ГОСТ 32508 -2013 — основан на сравнении самовоспламеняемости испытуемого топлива в одноцилиндровом двигателе с переменной степенью сжатия с самовоспламеняемостью эталонных смесей цетана и альфа -метилнафталина. Определение производится на установке ИДТ -90 или CFR F -5 при стандартных условиях испытания.
• Метод определения получаемого цетанового числа (DCN) по ГОСТ EN 15195 -2014 — основан на измерении задержки воспламенения средних дистиллятных топлив с использованием камеры сгорания постоянного объема. По результатам измерения задержки воспламенения вычисляют получаемое цетановое число. Метод применим к дизельным топливам, включая топлива, содержащие метиловые эфиры жирных кислот (FAME).
• Расчетный метод по ГОСТ 27768 -88 — основан на определении цетанового индекса по плотности и фракционному составу топлива. Применяется для ориентировочной оценки при отсутствии моторной установки или для экспресс -контроля.

4. 3. Методика определения цетанового числа на установке ИДТ -90

Установка ИДТ -90 представляет собой одноцилиндровый четырехтактный двигатель с регулируемой степенью сжатия. Методика определения цетанового числа включает следующие этапы:

• Подготовка установки к работе — проверка герметичности всех систем, регулировка тепловых зазоров, установка угла опережения впрыска топлива.
  • Калибровка установки по эталонным топливам — смесям цетана и альфа -метилнафталина с известным цетановым числом.
  • Определение цетанового числа испытуемого топлива путем сравнения его самовоспламеняемости с эталонными топливами при фиксированном угле опережения впрыска.
  • Проведение контрольных измерений и вычисление среднего результата из двух параллельных определений.

4. 4. Нормативные требования к цетановому числу

В соответствии с техническим регламентом ТР ТС 013/2011 для дизельного топлива экологического класса К5 установлены следующие требования к цетановому числу:

• Для летнего дизельного топлива — не менее 51.
  • Для зимнего и арктического дизельного топлива — не менее 47.

Для дизельного топлива по ГОСТ 305 -82 цетановое число должно быть не менее 45 для всех марок. При проведении экспертизы дизельного топлива определение этого показателя позволяет оценить соответствие топлива заявленной марке и экологическому классу.

Глава 5. Определение фракционного состава дизельного топлива

5. 1. Теоретические основы испаряемости дизельного топлива

Фракционный состав дизельного топлива характеризует его испаряемость и способность образовывать рабочую смесь определенного состава. От фракционного состава зависят полнота сгорания, дымность отработавших газов, нагарообразование, расход топлива и пусковые свойства двигателя.

При экспертизе дизельного топлива определяют следующие характерные точки фракционного состава:

• Температура перегонки 50 процентов топлива — характеризует фракционный состав средних фракций, влияющих на прогрев двигателя и приемистость. Для летнего и зимнего топлива она должна быть не выше 280°С, для арктического  — не выше 255°С.
• Температура перегонки 95 процентов топлива(конец перегонки)  — характеризует полноту испарения и склонность к образованию нагара. Согласно требованиям технического регламента ТР ТС 013/2011, 95 процентов объемных должны перегоняться при температуре не выше 360°С для всех типов дизельного топлива.

5. 2. Методика определения фракционного состава по ГОСТ 2177 -99

Определение фракционного состава производится на аппарате для разгонки нефтепродуктов АРН -2. Методика включает следующие этапы:

• Отбор пробы дизельного топлива объемом 100 мл в мерный цилиндр при температуре 20°С.
  • Заливка пробы в круглодонную колбу аппарата с добавлением нескольких кусочков пемзы для равномерного кипения.
  • Нагрев колбы с заданной скоростью.
  • Регистрация температуры при отгоне 50 процентов топлива.
  • Регистрация температуры при отгоне 95 процентов топлива (конец перегонки) и объема остатка в колбе.
  • Построение кривой разгонки и определение соответствия нормативным требованиям.

5. 3. Нормативные требования к фракционному составу

В соответствии с техническим регламентом ТР ТС 013/2011 для дизельного топлива установлены следующие требования к фракционному составу:

• Фракционный состав — 95 процентов объемных перегоняется при температуре, не выше 360°С для всех экологических классов (К2 -К5).

Дополнительные требования по ГОСТ 305 -82:
• Для летнего и зимнего топлива: температура перегонки 50 процентов  — не выше 280°С.
• Для арктического топлива: температура перегонки 50 процентов  — не выше 255°С.

Глава 6. Определение низкотемпературных свойств дизельного топлива

6. 1. Значение низкотемпературных свойств для эксплуатации

Низкотемпературные свойства характеризуют способность дизельного топлива сохранять текучесть и прокачиваемость при низких температурах. При охлаждении в топливе начинают образовываться кристаллы парафинов, которые забивают топливные фильтры и нарушают подачу топлива в двигатель. Для оценки низкотемпературных свойств определяют три основных показателя.

• Температура помутнения — температура, при которой в топливе начинают образовываться кристаллы парафинов, видимые невооруженным глазом. При этой температуре топливо еще сохраняет текучесть, но эксплуатация двигателя уже может быть затруднена из -за забивания фильтров.
• Температура застывания — температура, при которой топливо теряет подвижность и не может переливаться в сосуде при его наклоне.
• Предельная температура фильтруемости — температура, при которой топливо перестает проходить через стандартный фильтр с заданной скоростью. Этот показатель наиболее точно характеризует эксплуатационные свойства топлива при низких температурах.

6. 2. Методики определения низкотемпературных свойств

При проведении экспертизы дизельного топлива определение низкотемпературных свойств производится следующими методами:

• Определение температуры помутнения по ГОСТ 5066 -91(второй метод)  — основано на охлаждении топлива в пробирке с регистрацией температуры появления первых кристаллов парафина.
• Определение температуры застывания по ГОСТ 20287 -91 — основано на охлаждении топлива в пробирке и определении температуры, при которой уровень топлива остается неподвижным при наклоне пробирки на 45 градусов.
• Определение предельной температуры фильтруемости по ГОСТ EN 116 -2013 — основано на охлаждении топлива и измерении времени прохождения через стандартный фильтр под вакуумом.

6. 3. Нормативные требования к низкотемпературным свойствам

В соответствии с техническим регламентом ТР ТС 013/2011 для различных марок дизельного топлива установлены следующие требования к предельной температуре фильтруемости:

• Для летнего дизельного топлива — не нормируется.
  • Для межсезонного дизельного топлива — не выше минус 15°С.
  • Для зимнего дизельного топлива  — не выше минус 20°С.
  • Для арктического дизельного топлива  — не выше минус 38°С.

По ГОСТ 305 -82 также нормируются температура застывания и температура помутнения:
• Для летнего топлива: температура застывания  — не выше минус 10°С, температура помутнения  — не выше минус 5°С.
• Для зимнего топлива (с температурой застывания минус 35°С): температура застывания  — не выше минус 35°С, температура помутнения  — не выше минус 25°С.
• Для зимнего топлива (с температурой застывания минус 45°С): температура застывания  — не выше минус 45°С, температура помутнения  — не выше минус 35°С.
• Для арктического топлива: температура застывания  — не выше минус 55°С.

Глава 7. Определение содержания серы в дизельном топливе

7. 1. Экологическое и эксплуатационное значение серы

Содержание серы в дизельном топливе является важнейшим экологическим и эксплуатационным показателем. Сернистые соединения при сгорании образуют оксиды серы, которые ядовиты и ускоряют коррозию деталей двигателя, а также отравляют катализаторы систем нейтрализации отработавших газов.

Современные требования к содержанию серы в дизельном топливе экологического класса К5  — не более 10 мг/кг. Такой низкий уровень содержания требует применения высокочувствительных методов анализа.

7. 2. Рентгенофлуоресцентный метод определения серы

Основным методом определения серы в дизельном топливе является энергодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия по ГОСТ Р 51947 -2002. Метод основан на облучении пробы рентгеновским излучением и измерении интенсивности характеристического флуоресцентного излучения атомов серы.

Прибор обеспечивает:
• Диапазон измеряемых концентраций серы от 5 до 5000 мг/кг.
• Высокую чувствительность с пределом обнаружения 2 мг/кг.
• Быстроту анализа  — время одного измерения не превышает 5 минут.
• Простоту пробоподготовки.

7. 3. Метод ультрафиолетовой флуоресценции

Метод ультрафиолетовой флуоресценции по ГОСТ Р ЕН ИСО 20846 -2006 применяется для определения содержания серы в дизельном топливе при возникновении спорных ситуаций. Метод основан на сжигании пробы и регистрации флуоресценции диоксида серы при облучении ультрафиолетовым светом. Обеспечивает высокую чувствительность, сопоставимую с рентгенофлуоресцентным методом.

7. 4. Определение меркаптановой серы

Меркаптановая сера является наиболее коррозионно -активной формой сернистых соединений. Определение производится потенциометрическим титрованием по ГОСТ 17323 -71. Нормативное значение массовой доли меркаптановой серы  — не более 0,01 процента.

7. 5. Нормативные требования к содержанию серы

В соответствии с техническим регламентом ТР ТС 013/2011 для дизельного топлива установлены следующие требования к массовой доле серы:

• Для экологического класса К2 — не более 500 мг/кг.
  • Для экологического класса К3 — не более 350 мг/кг.
  • Для экологического класса К4  — не более 50 мг/кг.
  • Для экологического класса К5  — не более 10 мг/кг.

По ГОСТ 305 -82 для дизельного топлива вида I массовая доля серы не более 0,2 процента, для вида II  — не более 0,05 процента.

Глава 8. Определение температуры вспышки дизельного топлива

8. 1. Значение температуры вспышки для безопасности

Температура вспышки характеризует пожарную безопасность продукта и испаряемость легких фракций. Низкая температура вспышки указывает на наличие легких фракций, что повышает пожароопасность продукта и может приводить к образованию паровых пробок в топливной системе. Высокая температура вспышки затрудняет пуск двигателя.

8. 2. Методика определения температуры вспышки

Определение температуры вспышки производится по ГОСТ Р ЕН ИСО 2719 -2008 (метод Пенски -Мартенса) в закрытом тигле. Методика включает:

• Помещение пробы в закрытый тигель.
  • Нагрев с заданной скоростью при непрерывном перемешивании.
  • Периодическое зажигание пламени над поверхностью топлива.
  • Регистрацию температуры, при которой происходит первая вспышка паров топлива.

8. 3. Нормативные требования к температуре вспышки

В соответствии с техническим регламентом ТР ТС 013/2011 установлены следующие требования к температуре вспышки в закрытом тигле:

• Для летнего и межсезонного дизельного топлива — не ниже 55°С (для классов К4 и К5) и не ниже 40°С (для классов К2 и К3).
  • Для зимнего и арктического дизельного топлива — не ниже 30°С для всех классов.

Глава 9. Определение вязкости дизельного топлива

9. 1. Значение вязкости для эксплуатации

Вязкость является важнейшей характеристикой, определяющей условия подачи топлива, распыливания и смесеобразования. От вязкости зависят качество распыла топлива форсунками, дальнобойность факела, размер капель и полнота сгорания. Слишком низкая вязкость приводит к подтеканию топлива через плунжерные пары и ухудшению смазки прецизионных деталей топливной аппаратуры. Слишком высокая вязкость затрудняет прокачиваемость и ухудшает распыливание.

9. 2. Методика определения кинематической вязкости

Определение кинематической вязкости производится по ГОСТ 33 -2016 с использованием стеклянных капиллярных вискозиметров. Методика включает измерение времени истечения определенного объема топлива через калиброванный капилляр под действием силы тяжести при заданной температуре (20°С).

9. 3. Нормативные требования к вязкости

В соответствии с ГОСТ 305 -82 установлены следующие требования к кинематической вязкости при 20°С:

• Для летнего топлива — 3,0 -6,0 мм²/с.
  • Для зимнего топлива — 1,8 -5,0 мм²/с.
  • Для арктического топлива  — 1,5 -4,0 мм²/с.

Глава 10. Определение коррозионных свойств

10. 1. Испытание на медной пластинке

Испытание на медной пластинке по ГОСТ 6321 -92 характеризует коррозионную активность дизельного топлива. Пластинка после выдерживания в топливе при 50°С в течение 3 часов должна сохранять цвет, соответствующий классу 1 эталонной шкалы. Потемнение пластинки свидетельствует о наличии коррозионно -активных соединений.

10. 2. Содержание водорастворимых кислот и щелочей

В дизельном топливе должно полностью отсутствовать содержание водорастворимых кислот и щелочей. Определение производится путем экстракции пробы водой и проверки водной вытяжки индикаторами.

10. 3. Содержание сероводорода

Содержание сероводорода в дизельном топливе должно полностью отсутствовать. Определение производится по ГОСТ 17323 -71.

Глава 11. Определение содержания фактических смол и кислотности

11. 1. Фактические смолы

Концентрация фактических смол характеризует склонность топлива к образованию отложений в двигателе. Определение производится по ГОСТ 1567 -97 путем испарения топлива и взвешивания остатка. Нормативные значения по ГОСТ 305 -82:

• Для летнего топлива — не более 40 мг на 100 см³.
  • Для зимнего и арктического топлива — не более 30 мг на 100 см³.

11. 2. Кислотность

Кислотность характеризует содержание органических кислот в топливе. Определяется титрованием спиртовой вытяжки раствором гидроксида калия. Нормативное значение для всех марок по ГОСТ 305 -82  — не более 5 мг КОН на 100 см³ топлива.

Глава 12. Определение содержания механических примесей и воды

12. 1. Значение контроля чистоты топлива

Наличие механических примесей и воды в дизельном топливе недопустимо, так как они вызывают абразивный износ топливной аппаратуры, коррозию и нарушение процесса сгорания. При экспертизе дизельного топлива определение этих показателей является обязательным.

12. 2. Методы определения

• Содержание механических примесейопределяется по ГОСТ 6370 -83 путем фильтрования пробы через бумажный фильтр и взвешивания остатка. Норматив  — полное отсутствие.
  • Содержание воды определяется по ГОСТ 2477 -65 методом дистилляции с органическим растворителем. Норматив  — полное отсутствие.

Глава 13. Определение зольности и коксуемости

13. 1. Зольность

Зольность характеризует содержание неорганических примесей в топливе. Определяется сжиганием навески и прокаливанием остатка по ГОСТ 1461 -75. Нормативное значение для всех марок  — не более 0,01 процента.

13. 2. Коксуемость 10 -процентного остатка

Коксуемость характеризует склонность топлива к образованию нагара в камере сгорания. Определяется по ГОСТ 19932 -99. Нормативные значения по ГОСТ 305 -82:

• Для летнего топлива — не более 0,20 процента.
  • Для зимнего и арктического топлива — не более 0,30 процента.

Глава 14. Определение плотности дизельного топлива

Плотность используется для пересчета объемных единиц в массовые и для ориентировочной оценки состава продукта. Определение проводят ареометрами или пикнометрами при стандартной температуре 20°С по ГОСТ 3900 -85.

Нормативные требования по ГОСТ 305 -82:

• Для летнего топлива — не более 860 кг/м³.
  • Для зимнего топлива — не более 840 кг/м³.
  • Для арктического топлива  — не более 830 кг/м³.

Глава 15. Практические кейсы из опыта работы АНО «Центр химических экспертиз»

15. 1. Кейс первый. Арбитражная экспертиза дизельного топлива при споре о качестве крупной партии

Нефтеперерабатывающий завод и крупная транспортная компания заключили договор на поставку дизельного топлива марки З -0,05 -минус 35 в объеме 500 тонн. После отгрузки и поступления топлива на склад потребителя возникли разногласия относительно качества продукта. Транспортная компания утверждала, что при температуре окружающего воздуха минус 15°С наблюдаются затруднения с пуском двигателей и забивание топливных фильтров, что не соответствует заявленным свойствам зимнего топлива. Поставщик настаивал на соответствии продукта паспортным данным.

Для разрешения спора была назначена арбитражная экспертиза дизельного топлива в АНО «Центр химических экспертиз». Отбор проб производился в присутствии представителей обеих сторон из трех различных цистерн и были опломбированы.

В ходе лабораторного анализа были определены следующие показатели:

• Цетановое число — 44,2 при норме не менее 45.
  • Температура застывания — минус 28°С при норме не выше минус 35°С.
  • Температура помутнения  — минус 15°С при норме не выше минус 25°С.
  • Предельная температура фильтруемости  — минус 18°С при норме не выше минус 25°С.
  • Фракционный состав: температура перегонки 50 процентов  — 290°С при норме не выше 280°С, 95 процентов  — 365°С при норме не выше 340°С.
  • Содержание серы  — 0,08 процента при норме не более 0,05 процента для вида II.
  • Кинематическая вязкость при 20°С  — 5,8 мм²/с при норме 1,8 -5,0 мм²/с.

На основании результатов экспертизы дизельного топлива было установлено несоответствие продукта требованиям ГОСТ 305 -82 по семи показателям, включая низкотемпературные свойства и цетановое число. Экспертное заключение было представлено в арбитражный суд. Суд признал требования транспортной компании обоснованными и обязал поставщика заменить некачественное топливо, а также возместить убытки, связанные с простоем техники и ремонтом топливной аппаратуры, на сумму 2,5 миллиона рублей.

15. 2. Кейс второй. Экспертиза дизельного топлива при расследовании уголовного дела о фальсификации

Правоохранительные органы проводили расследование по факту реализации фальсифицированного дизельного топлива на автозаправочных станциях региона. В ходе следствия были изъяты образцы топлива с нескольких АЗС, а также образцы сырья, предположительно использовавшегося для фальсификации. Для установления факта фальсификации и определения состава топлива была назначена экспертиза дизельного топлива в АНО «Центр химических экспертиз».

На исследование были представлены восемь проб дизельного топлива, приобретенного на различных АЗС, и две пробы сырья (печное топливо и газовый конденсат), изъятые в ходе обыска.

В ходе экспертизы были получены следующие результаты:

• Во всех пробах топлива с АЗС выявлено несоответствие требованиям ГОСТ 305 -82 и ТР ТС 013/2011 по нескольким показателям.
  • Цетановое число исследуемых образцов составляло от 38 до 42 пунктов при норме не менее 45.
  • Фракционный состав показал наличие легких фракций, не характерных для дизельного топлива (температура начала перегонки составляла 120 -140°С вместо 170°С).
  • Температура вспышки в закрытом тигле варьировала от 28 до 35°С при норме не ниже 40°С.
  • Содержание серы составляло от 0,3 до 0,5 процента при норме не более 0,2 процента.
  • Газохроматографический анализ позволил идентифицировать в составе топлива компоненты, характерные для печного топлива и газового конденсата.

На основании результатов экспертизы дизельного топлива было установлено, что реализуемое топливо представляет собой смесь печного топлива и газового конденсата, не соответствующую требованиям к дизельному топливу. Материалы экспертизы были использованы в качестве доказательств по уголовному делу, возбужденному по статье 238 УК РФ. В результате расследования организаторы схемы фальсификации были привлечены к уголовной ответственности, нелегальное производство ликвидировано.

15. 3. Кейс третий. Экспертиза дизельного топлива при определении экологического ущерба

Природоохранная прокуратура проводила расследование по факту загрязнения почвы и грунтовых вод в результате утечки дизельного топлива из резервуара нефтебазы. Для определения количества попавшего в окружающую среду топлива и оценки экологического ущерба потребовалась экспертиза дизельного топлива.

На исследование были представлены пробы дизельного топлива из поврежденного резервуара, а также пробы загрязненного грунта и воды из наблюдательных скважин.

В ходе экспертизы были решены следующие задачи:

• Определен компонентный состав дизельного топлива методом газовой хромато -масс -спектрометрии для идентификации «маркерных» соединений.
  • Установлено, что топливо относится к марке Л -0,2 -40 и содержит характерный набор углеводородов.
  • Проведен количественный анализ содержания нефтепродуктов в пробах грунта и воды.
  • Определена миграционная способность компонентов дизельного топлива в грунте.

На основании результатов экспертизы дизельного топлива была установлена прямая связь между утечкой из резервуара и загрязнением окружающей среды. Рассчитан размер ущерба, причиненного почвам и подземным водам, который составил 2,3 миллиона рублей. Материалы экспертизы послужили основанием для предъявления иска к владельцу нефтебазы о возмещении экологического ущерба.

Глава 16. Современное оборудование для экспертизы дизельного топлива в АНО «Центр химических экспертиз»

16. 1. Оборудование для определения цетанового числа

• Установка ИДТ -90 для определения цетанового числа по ГОСТ 3122 -67.
  • Установка для определения цетанового числа по ГОСТ 32508 -2013.

16. 2. Хроматографическое оборудование

• Газовый хроматограф «Хроматэк -Кристалл 5000» с пламенно -ионизационным детектором для определения фракционного состава и компонентного состава.
  • Высокоэффективный жидкостной хроматограф для определения полициклических ароматических углеводородов по ГОСТ Р ЕН 12916 -2008.
  • Газовый хромато -масс -спектрометр «Agilent 7890 -5975» для идентификации компонентов и изотопного анализа.

16. 3. Спектральное оборудование

• Рентгенофлуоресцентный анализатор серы «Спектроскан S» для определения содержания серы по ГОСТ Р 51947 -2002.
  • Атомно -абсорбционный спектрометр для определения металлов.
  • ИК -Фурье спектрометр «Инфралюм ФТ -08» для идентификации функциональных групп.

16. 4. Оборудование для определения физико -химических показателей

• Аппарат для разгонки нефтепродуктов АРН -2 с автоматической регистрацией температуры по ГОСТ 2177 -99.
  • Аппарат для определения температуры вспышки в закрытом тигле Пенски -Мартенса по ГОСТ Р ЕН ИСО 2719 -2008.
  • Вискозиметр капиллярный для определения кинематической вязкости.
  • Аппарат для определения температуры застывания и помутнения «Кристалл».
  • Термостаты и бани для определения содержания фактических смол.
  • Весы аналитические с точностью 0,1 мг.

Глава 17. Оформление результатов экспертизы дизельного топлива

Результаты экспертизы дизельного топлива в АНО «Центр химических экспертиз» оформляются в виде экспертных заключений или протоколов испытаний.

17. 1. Содержание экспертного заключения

Экспертное заключение должно включать:

• Наименование и реквизиты лаборатории, сведения об аккредитации.
  • Уникальный номер и дата оформления.
  • Основания для проведения экспертизы (договор, определение суда, постановление следственных органов).
  • Вопросы, поставленные перед экспертами.
  • Описание поступивших проб с указанием состояния упаковки и пломб.
  • Перечень примененных методов со ссылками на нормативные документы.
  • Условия проведения анализа.
  • Результаты исследований в табличной форме.
  • Оценку погрешности измерений.
  • Выводы по каждому из поставленных вопросов.
  • Подписи экспертов и руководителя, печать.

17. 2. Особенности оформления судебных экспертиз

При проведении судебных экспертиз в заключении дополнительно указываются:

• Данные о предупреждении экспертов об ответственности за дачу заведомо ложного заключения.
  • Сведения о примененных методах исследования и использованном оборудовании.
  • Фотографии поступивших проб и упаковки (при необходимости).

Заключение

Современная экспертиза дизельного топлива в Автономной некоммерческой организации «Центр химических экспертиз» представляет собой сложный комплексный процесс, объединяющий классические методы определения физико -химических показателей с новейшими инструментальными достижениями. От правильности выбора и корректного применения каждого метода, от тщательности выполнения всех операций, начиная с отбора представительной пробы и заканчивая интерпретацией результатов, напрямую зависит достоверность оценки качества этого стратегически важного продукта и юридическая значимость выдаваемых заключений.

В настоящей статье рассмотрены теоретические основы и практические аспекты определения цетанового числа, фракционного состава, низкотемпературных свойств, содержания серы, температуры вспышки и других нормируемых показателей. Особое внимание уделено требованиям ГОСТ 305 -82 и технического регламента ТР ТС 013/2011, устанавливающих жесткие нормы к качеству дизельного топлива.

Приведенные практические примеры из опыта нашей лаборатории демонстрируют широкий спектр задач, решаемых с помощью современных методов экспертизы дизельного топлива: от арбитражных экспертиз при судебных спорах до выявления фальсифицированной продукции и оценки экологического ущерба. Каждый из представленных кейсов подтверждает важность независимой экспертизы для защиты прав потребителей, обеспечения безопасности эксплуатации транспортных средств и охраны окружающей среды.

АНО «Центр химических экспертиз» обладает всеми необходимыми компетенциями, аккредитацией и оборудованием для проведения полного спектра исследований дизельного топлива. Наши специалисты готовы выполнить как стандартные анализы для подтверждения качества продукции, так и сложные арбитражные экспертизы по поручению судебных органов. Мы гарантируем объективность, достоверность и юридическую значимость выдаваемых заключений. Таким образом, современная экспертиза дизельного топлива является необходимым инструментом для обеспечения качества топлива, надежности работы двигателей, защиты окружающей среды и прав потребителей.